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手拿了四苯硼酸鈉怎樣清洗

發布時間: 2023-02-24 10:40:31

A. 四苯硼鈉和四苯硼酸鈉一樣嗎

相同,需要證據請補充

B. 四苯硼鈉洗滌液(1.5g/L)如何配製

1.粗略配製:稱取四苯硼鈉1.5g,加入1L的水中,攪拌溶解即可
2.精確配製:稱取四苯硼鈉1.5g,加100-200mL水溶解,再轉移至容量瓶,加水至1000mL,充分溶解即可

C. 我想確定四苯硼鈉溶液濃度,請提供詳細操作步驟謝謝.

四苯硼酸鈉好像是微溶、難溶的吧?不過如果是稀溶液的話可以用更難容的四苯硼酸鉀滴定。具體方法就是分析化學的沉澱滴定法。要先在溶液中加入染色劑,加入氯化鉀,產生四苯硼酸鉀沉澱(白色),吸附染色劑。直到不再產生沉澱,讀數、計算。

D. 四苯硼鈉洗滌液1+30是什麼

四硼酸鈉是所謂的硼砂,Na2B4O7·10H2O,通常為無色晶體或白色粉末,易溶於水,溶於水後呈鹼性。常用於清潔劑、化妝品,也可製造光學玻璃、琺琅和瓷釉的原料,以及用於鋼鐵冶金等,化學上用於中和滴定、配製緩沖溶液和製取其他硼化合物等。
四苯硼酸鈉,也叫四苯硼鈉,NaB(C6H5)4,白色晶體,可溶於水和一些極性有機溶劑,用作製取其他四苯硼化物的原料、鉀離子的沉澱劑和鑒定試劑、碳酸酯的縮聚催化劑及有機合成和配位化學試劑等。
你說的洗滌劑是指前者。

E. 四苯硼鈉與鉀離子反應條件為什麼加酚酞

四苯硼鈉是一種有機化合物,分子式為C24H20BNa,白色固體,無氣味,變質品有苯胺氣味。溶於水,用於鑒定鉀離子。可溶於水、乙醇、甲醇、乙醇和丙酮,微溶於苯和氯仿,幾乎不溶於石油醚。微吸濕,在水溶液中逐漸分解而渾濁(固體較穩定)。水溶液pH調節到約5時,可以在室溫中保存(在45℃保存5d而不變質)。用鎂屑、溴化苯及乙醚溶液和碘片先合成格氏試劑,其含量一般為39%-43%左右。然後,將格氏試劑與硼酸三甲酯反應,水解,乙醚提取,過濾。濾液用氯仿提取,在提取液中加入食鹽,鹽析得到白色沉澱(四苯硼鈉粗品)。再用丙酮提取,濾除食鹽,濾液在室溫下減壓濃縮,結晶,用丙酮重結晶,在30-40℃乾燥即得成品。
NaBF+4PhMgBr→2MgBr+2MgF+NaBPh
四苯硼化物含有四個苯基取代的硼陰離子,具親脂性,容易溶於有機溶劑中。
2.將金屬鎂、溴苯溶於無水乙醚製得苯基溴化鎂溶液。加入四氟硼鈉與乙醚形成溶液。將反應混合物置於水浴上於真空下,沸騰。加活性炭脫色、過濾,加入氯化鈉,析出四苯硼鈉。
3.將鎂屑填入反應管,然後用精製的無水乙醚浸沒,加碘作引發劑。緩慢加熱至乙醚迴流,然後慢慢滴加溴代苯的乙醚溶液。控制滴加速度,以保持管內液面沸騰,當苯基溴代鎂生成後,即可邊滴加邊出料。鎂消耗一半時要及時補充。生成的苯基溴代鎂用無水乙醚稀釋後,攪拌下,慢慢加入硼酸三甲酯無水乙醚溶液,溫度控制在34℃左右,反應結束後,靜置,分去上層乙醚,下層溶液在10℃以下,少量分次加到碳酸鈉水溶液中,加完後,繼續攪拌半小時,過程反應式為:靜置後分出乙醚層,再用乙醚萃取至pH值為8~9,萃取液合並,加入活性炭,加熱並攪拌,趁熱過濾,減壓蒸餾,依次蒸出乙醚、甲醇、水,冷卻、過濾。濾液重新加水加活性炭脫色,減壓蒸餾至餾出液澄清,冷卻,過濾脫色,濾液ph值不低於8。粗品四苯硼酸鈉配成溶液後加活性炭,攪拌4h,過濾脫色,濾液加熱濃縮至有少量鹽析出,維持溫度為90℃,攪拌下加入pH=8~9的90℃的飽和食鹽水進行鹽析,趁熱過濾,結晶於60℃烘乾。所得四苯硼酸鈉分次少量加到5℃以下的丙酮中,用活性炭處理後,減壓回收丙酮至殘液混濁,再常溫減壓至干,過濾,用無水乙醚洗滌,乾燥後,即為成品。酯交換法製取碳酸酯的縮聚催化劑。也用於鉀、鈉和幾利含氯有機化合物的測定,例如於分析胛肥及血液中的鉀。鉀的重量法和滴定法測定。生物鹼、季銨鹽等大陽離子的締合沉澱。
鑒定鉀離子
四苯硼鈉是廉價而又靈敏的檢測鉀的試劑。在中性、鹼性或乙酸溶液中,四苯硼鈉會與鉀離子定量反應,生成難溶於水的白色沉澱四苯硼鉀:K+[B(CH)]→K[B(CH)]↓
反應的檢出限量為1μg,鉀離子最低濃度為2μg/mL。銨離子、銣離子、銫離子也都會生成類似的沉澱,一般銨離子需要事先用灼燒法除去(因銨鹽不穩定,灼燒時易分解),銣離子和銫離子也可以用沉澱法預先除去。
另外一種常用的鑒定鉀離子的試劑是亞硝酸鈷鈉,它能和鉀離子產生黃色結晶沉澱,其主要干擾離子也有銨根離子。四苯硼鈉可作為苯基供體,在鈀催化下與三氟甲磺酸乙烯酯或芳基酯發生交叉偶聯,以高產率生成芳基烯烴或聯苯的衍生物。滅火劑:用水霧、乾粉、泡沫或二氧化碳滅火劑滅火。避免使用直流水滅火,直流水可能導致可燃性液體的飛濺,使火勢擴散。
滅火注意事項及防護措施:消防人員須佩戴攜氣式呼吸器,穿全身消防服,在上風向滅火。盡可能將容器從火場移至空曠處。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中發出聲音,必須馬上撤離。隔離事故現場,禁止無關人員進入。收容和處理消防水,防止污染環境。防護裝備和應急處置程序:建議應急處理人員戴攜氣式呼吸器,穿防靜電服,戴橡膠耐油手套。禁止接觸或跨越泄漏物。作業時使用的所有設備應接地。盡可能切斷泄漏源。消除所有點火源。根據液體流動、蒸汽或粉塵擴散的影響區域劃定警戒區,無關人員從側風、上風向撤離至安全區。
環境保護措施:收容泄漏物,避免污染環境。防止泄漏物進入下水道、地表水和地下水。
泄漏化學品的收容、清除方法及所使用的處置材料:
小量泄漏:盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,並轉移至安全場所。禁止沖入下水道。
大量泄漏:構築圍堤或挖坑收容。封閉排水管道。用泡沫覆蓋,抑制蒸發。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內,回收或運至廢物處理場所處置。操作處置應在具備局部通風或全面通風換氣設施的場所進行。避免眼和皮膚的接觸,避免吸入蒸汽。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。如需罐裝,應控制流速,且有接地裝置,防止靜電積聚。避免與氧化劑等禁配物接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。倒空的容器可能殘留有害物。使用後洗手,禁止在工作場所進飲食。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。
儲存注意事項:儲存於陰涼、通風的庫房。庫溫不宜超過37°C。應與氧化劑、食用化學品分開存放,切忌混儲。保持容器密封。遠離火種、熱源。庫房必須安裝避雷設備。排風系統應設有導除靜電的接地裝置。採用防爆型照明、通風設置。禁止使用易產生火花的設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料:(1)檢測周期較長,一般熟練技術人員需要2個工作日才能完成一次檢測。另外,在具體試驗過程中很容易因試驗人員操作熟練度不夠而引入造成測量結果誤差的不確定度。(2)操作步驟較為繁瑣,試樣先後用無水乙醇和丙酮多次洗滌後,用水溶解後過濾、轉移、定容,然後取一定樣液加入酚酞、甲醛、EDTA和NaOH等再水浴加熱,接著又用四苯硼鈉乙醇溶液沉澱鉀離子,再經過多次抽濾和洗滌,最後乾燥恆重後稱量。(3)方法對實驗人員要求高,操作步驟中多處涉及洗滌、轉移、沉澱、富集、乾燥等容易引入不確定性的操作步驟,每次試驗操作人員必須格外小心和細致,否則非常容易引入人為的不確定度。
能量色散型X射線熒光光譜儀目前所開發的方法多用於樣品的無損定性分析。針對固體樣品半定量和定量元素檢測,絕大多數樣品採用無損檢測法、粉末壓片法和熔融法直接測定(如:《貴金屬含量的測定X射線熒光光譜法》(GB/T 18043-2008)採用的是無損檢測法,《氧化鋁化學分析方法及物理性能測定方法第30部分X射線熒光光譜法測定元素含量》(GB/T6609.30—2009)採用的是熔融法,《EDXRF法直接測定W-Fe-Ni-Co合金混合料組分》(《核電子學與探測技術》2007年05期)採用的是壓片法,《電子電氣產品中限用物質鉛、汞、鉻、鎘和溴的快速篩選X射線熒光光譜法》(GB/Z 21277-2007)採用的是壓片法或熔融法)。
黑火葯一般由硝酸鉀、碳粉和硫磺組成,常用作煙花爆竹用發射葯和開苞葯,由於黑火葯各化學組成元素間存在著復雜的基體效應(包括元素間吸收-增強效應和物理-化學效應),無法利用能量色散型X射線熒光光譜法(EDXRF)直接採用粉末壓片法和熔融法測定基體背景復雜多變的固體粉末樣品。再者,由於黑火葯具有易燃易爆特性,難以對其進行壓片或熔融法進行前處理。至今為止也未見有能量色散型X射線熒光光譜法檢測黑火葯中鉀含量的公開文獻報道。

技術實現要素:
本發明要解決的技術問題是提供一種該方法操作簡單、檢測周期短,且檢測結果准確度好,精密度高的測定黑火葯中鉀含量的方法。
一種測定黑火葯中鉀含量的方法,包括以下步驟:
S1、繪制校準曲線
S11、配製多份濃度不等的氯化鉀工作液,配製過程中用水進行溶解後加入適量的硝酸,然後定容至一定體積;
S12、以能量色散型X射線熒光光譜儀為檢測儀器,採用X熒光光譜法定量分析的強度校正數學校正法建立分析方法(該步驟中,選定1.5g為校準曲線假定的樣本量,是經過申請人在考慮了能量色散型X射線熒光光譜儀的基體效應的基礎上,進行了大量的試驗確定的,改動該數值將會影響測試結果的准確度及精密度);將步驟S11配製的氯化鉀工作液中K的質量濃度換算成K的質量百分比濃度,然後逐一進樣,記錄每次進樣的K的熒光強度,以各氯化鉀工作液中K的質量百分比濃度為橫坐標,以與上述K的質量百分比濃度對應的熒光強度為縱坐標,做出校準曲線;其中,通過下述公式將鐵工作液中K的質量濃度換算成K的質量百分比濃度:
其中,K%表示氯化鉀工作液中K的質量百分比濃度,單位為%;c表示鐵工作液中K的質量濃度,單位為g/L;0.5表示假定樣本量定容的體積,單位為L;1.5表示校準曲線假定的樣本量,單位為g;
S2、測定黑火葯中的鉀含量:
S21、配製試樣液:以黑火葯為試樣,稱取m克,用一定量的水充分溶解後加入一定量的硝酸,再用水定容配製成體積為V的試樣液,並保證定容後的溶液中K元素的濃度在校準曲線范圍;
S22、按步驟S12的檢測條件,將試樣液裝入樣品杯,保證樣液厚度≥15mm,記錄能量色散型X射線熒光光譜儀上顯示的熒光強度,以該熒光強度根據上述確定的校準曲線讀出與其對應的K質量百分比濃度值;
S23、計算試樣中K的含量:
按以下公式計算試樣中單質K的質量百分比濃度:
其中,ω表示試樣中單質鉀的質量百分比濃度,單位為%;ω0表示根據校準曲線讀出的K質量百分比濃度值,單位為%;1.5表示校準曲線假定的樣本量,單位為g;m表示試樣實際稱量的質量,單位為g;V表示試樣溶解後定容的體積,保證定容後的溶液中K元素的濃度在校準曲線范圍即可,單位為mL;500表示假定樣本量定容的體積,單位為mL。
進一步地,S11中其中氯化鉀工作液中的K的質量濃度為0.16g/L~0.99g/L,Cl的質量濃度為0.18g/L~1.10g/L,此濃度范圍經過申請人在考慮了能量色散型X射線熒光光譜儀的基體效應的基礎上,進行了大量的試驗確定的,改動該數值將會影響測試結果的准確度及精密度。
進一步地,S11中,所述硝酸的體積為5mL~10mL,質量百分比濃度為10%~30%。
進一步地,S12的檢測條件為:採用強度校正的數學校正法建立分析方法、孔徑為8.8mm~14mm的X射線光管準直器和能夠濾掉能量小於3.607KeV的X射線的濾鏡,設置電壓為8KV~16KV,分析時間為30s~80s,能量范圍為0~40KeV,計數率為中,氣體環境為空氣,電流為自動,基體效應為不考慮。
優選地,S12中能量色散型X射線熒光光譜儀的試驗檢測條件為:採用纖維濾鏡,設置電壓為12KV,分析時間為35s,能量范圍為0~20KeV。
進一步地,S21中配製試樣液時,稱取試樣時,精確到0.1mg,置於燒杯內,加入100mL~150mL水,加熱微沸10min~15min,趁熱用濾紙過濾,將濾液收集至容量瓶,用水多次洗滌,往容量瓶中加入5mL~10mL硝酸,待容量瓶中的溶液冷卻至室溫後加水定容至刻度,得到試樣液。
進一步地,S21,硝酸的濃度為10%~30%。
優選地,S22中,試樣液厚度為15mm~30mm。
進一步地,m的取值范圍為1.4g~1.6g,該取值區間的確定是經過申請人在考慮了能量色散型X射線熒光光譜儀的基體效應的基礎上,進行了大量的試驗確定的,改動該數值將會影響測試結果的准確度。
該測定方法的基本原理:首先,針對黑火葯化學組成的特點,建立專門的數學模型,整體優化能直接影響測定結果的各個因素,其中包括:溶解試料的溶劑種類、化學組成和體積數、試料溶解條件、試液定容體積、用於建立分析方法的基體效應數學校正法類型、用於製作校準曲線的試料假定樣本量、系列標准溶液的基體組成、濃度范圍和標准溶液點值的間隔和數量、試料實際稱樣量和能量色散型X熒光光譜儀器的基體效應相互作用形式、電壓、電流、濾鏡的選擇、分析時間、計數率、氣體環境、能量范圍等各項工作參數和樣品杯中試液的厚度等。基於溶劑組成特點的考慮,選擇水作為溶劑溶解試料,能將K元素與黑火葯中的S和其他水不溶物雜質元素分離,而未引入除H和O元素外的其他干擾元素;其次,整體優化試料溶解條件、試液定容體積、用於建立分析方法的基體效應數學校正法類型、製作校準曲線的試料假定樣本量、系列標准溶液的基體組成、濃度范圍和標准溶液點值的間隔和數量、試料實際稱樣量和能量色散型X熒光光譜儀器的基體效應相互作用形式、電壓、電流、濾鏡的選擇、分析時間、計數率、氣體環境、能量范圍等各項工作參數和樣品杯中試液的厚度等各項工作參數和樣品杯中試液的厚度等直接影響測定結果的各個因素,通過整體設計試料的假定樣本量、實際樣品的樣本量、X射線熒光光譜儀的各項測試參數、用於製作校準曲線的系列標准溶液的基體組成及其濃度控制范圍等關鍵測試因素,建立專門針對黑火葯中K元素測定的校準曲線,在該測試條件下,由於樣品試液中Cl、Na等雜質元素濃度極低,H和O等元素均屬於X射線熒光光譜儀不敏感的輕元素,而K元素的基體效應在校準曲線標准點區間濃度范圍可忽略不計,從而實現靶向控制試液中各元素間的基體效應;最後,可根據各種類型黑火葯樣品的差異性確定是否調整樣本量,基於該校準曲線進行K元素的定量分析。
與現有技術相比,本發明所述方法的有益效果為:
1、利用溶液法消除或基本消除基體效應,因而可以直接用能量色散型X射線熒光光譜法准確測定出黑火葯中的鉀含量;採用溶液法消除或基本消除基體效應及其優點具體表現在:(1)液體試樣消除了固體樣品所固有的不均勻性和物理-化學效應,得到的分析結果更能代表整個分析樣品;(2)基於溶劑的大量稀釋,試樣和標樣的組成接近溶劑的組成,而溶劑主要由輕元素組成,吸收-增強效應變得非常小,基體效應基本上可以不考慮;而且,由於X射線穿透深度較深,熒光輻射吸收較小,所以能得到較高的絕對靈敏度;(3)標樣難於獲得的試樣如果製成溶液,校準曲線可以採用基準試劑合成,估計背景等因素的空白樣品也容易製得;(4)試樣經水溶後定容到一定體積,試樣液中除K和Cl元素以外的H、O、N元素對K元素產生的基體效應很小,可以忽略不計。
2、本發明所述方法操作簡單,檢測周期短,在建立好校準曲線後,整個測定過程只包括樣品稱量、溶解、轉移定容、上機測試等4個簡單步驟,總耗時不超過2h,勞動強度較低且對操作人員要求不高。
3、採用本發明所述方法進行檢測,准確度好,精密度高。
附圖說明
圖1為發明實施例1得到的K的質量百分比濃度-熒光強度的校準曲線,其中橫坐標為各氯化鉀工作液中K的質量百分比濃度,單位為%;縱坐標為與上述K的質量百分比濃度對應的熒光強度,單位為cps/mA。
具體實施方式
下面以具體實施例對本發明作進一步說明,但本發明並不局限於這些實施例。
實施例1:製作校準曲線
1)配製多份氯化鉀工作液(要求所得的氯化鉀工作液中K的質量濃度為0.16g/L~0.99g/L,Cl的質量濃度為0.18g/L~1.10g/L):
具體的配製方法參照如下:
准確稱取3.5g氯化鉀參考物質(精確到0.1mg),置於300mL燒杯中,加入100mL~150mL水,將燒杯置於電爐上加熱10min~15min,待溶液冷卻至室溫後轉移至500mL容量瓶,加入5mL~10mL硝酸,用水定容至刻度;其中,所述的硝酸為HNO3含量為10%~30%質量的硝酸。
配製6份氯化鉀工作液:分別移取上述定容後的氯化鉀工作液5mL、10mL、15mL、20mL、25mL和30mL於一組100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻,分別編號為工1、工2、工3、工4、工5和工6它們中K和Cl的濃度分別見表1;
2)繪制校準曲線:
2a)以能量色散型X射線熒光光譜儀(美國熱電公司(Thermo Electron Corporation)生產,型號為QUANT』X EDXRY Analyzer)為檢測儀器,以1.5g為校準曲線假定的樣本量,將步驟1)配製的多份氯化鉀工作液中K的質量濃度按下述公式換算成K的質量百分比濃度,結果見表1;
其中,K%表示氯化鉀工作液中K的質量百分比濃度,單位為%;c表示表示氯化鉀工作液中K的質量濃度,單位為g/L;0.5表示假定樣本量定容的體積,單位為L;1.5表示校準曲線假定的樣本量,單位為g。
表1氯化鉀工作液中K濃度及對應的熒光強度
2b)在能量色散型X射線熒光光譜儀安裝8.8mm X射線光管準直器,確保探測器的溫度降至190K後准備建立測定方法;採用X熒光光譜法定量分析的強度校正法建立分析方法,設置濾鏡材料為纖維,設置電壓為12kV,分析時間為35s,能量范圍為0~20keV,,計數率為中,氣體環境為空氣,電流為自動,基體效應為不考慮。所述能量色散型X射線熒光光譜儀的各方法參數如表2所示;
表2能量色散型X射線熒光光譜儀參數
2c)以表1中換算後的K質量百分比濃度為原始數據開始逐一進樣采譜,每次進樣的樣液厚度為15mm,記錄每次進樣的K的熒光強度,以各氯化鉀工作液中K的質量百分比濃度為橫坐標,以與上述K的質量百分比濃度對應的熒光強度為縱坐標,做出校準曲線,如圖1所示。
實施例2:採用本發明所述方法對黑火葯參考物質和鉀標准溶液進行測定的對照試驗
以表3中所列的黑火葯參考物質和鉀標准溶液進行試驗,其中黑火葯參考物質及鉀標准溶液的鉀標稱含量如表3所示;採用本發明所述方法進行測量時,黑火葯參考物質按下述方法配製試樣液後再進行鉀含量測定。
1)配製試樣液:
以編號1的參考物質為試樣配製試樣液,稱取1.4g~1.6g試樣3份,稱取時精確到0.1mg,第1份試樣置於300mL燒杯中,加入100mL水,放置在電爐上加熱10min,用濾紙趁熱過濾至500mL容量瓶,用水反復沖洗多次,待濾液冷卻至室溫後,加入5mL~10mL硝酸(該步驟中,優選採用HNO3含量為10%~30%質量的硝酸),再用水定容至500mL得到第1份試樣液;重復上述方法,得到1號參考物質的3份試樣液;
2)參考物質中鉀的測定:
按實施例1步驟2b)的檢測條件,將編號1的參考物質的3份試樣液逐一進樣,進樣的樣液厚度為15mm,記錄儀器上顯示的K的熒光強度,以該熒光強度根據實施例1確定的校準曲線讀出與其對應的K質量百分比濃度值;
然後按以下公式計算編號1的參考物質中鉀的質量百分比濃度:
其中,ω表示試樣中鉀的質量百分比濃度,單位為%;ω0表示根據校準曲線讀出的K質量百分比濃度值,單位為%;1.5表示校準曲線假定的樣本量,單位為g;m表示試樣實際稱量的質量,單位為g,一般稱取1.4g~1.6g;V表示試樣溶解後定容的體積,單位為mL;500表示假定樣本量定容的體積,單位為mL。
取其中三次計算結果值的平均值為編號1的參考物質的鉀含量,結果如3所示,並計算其回收率,結果見表3。
按上述步驟1)和步驟2)的方法,分別配製編號2和3的參考物質的試樣液,計算它們的鉀含量及回收率,結果見表3。
至於表3中的鉀標准溶液則直接進行上述第2)步驟,每個鉀標准液同樣做3份平行樣,取三次計算結果值的平均值作為鉀標准溶液的鉀含量,結果如3所示,並計算其回收率,結果見表3。
表3對照試驗數據
由表3可知,本發明所述方法對普通黑火葯、組合類煙花用發射葯、禮花彈開苞葯等黑火葯和系列鉀標准溶液中不同含量的鉀元素測定具有良好的准確度。
實施例3:採用本發明所述方法對黑火葯參考物質的檢測結果的精密度試驗
本實施例中以表3中編號為4、5和6的參考物質為試樣進行試驗。
1)配製試樣液:
以編號1的參考物質為試樣配製試樣液,稱取1.4g~1.6g試樣4份,稱取時精確到0.1mg,第1份試樣置於300mL燒杯中,加入100mL水,放置在電爐上加熱10min,用濾紙趁熱過濾至500mL容量瓶,用水反復沖洗多次,待濾液冷卻至室溫後,加入5mL~10mL硝酸(該步驟中,優選採用HNO3含量為10%~30%質量的硝酸),再用水定容至500mL得到第1份試樣液;重復上述方法,得到1號參考物質的4份試樣液。
2)參考物質中鉀含量的測定:
按實施例1步驟2b)的檢測條件,將編號1的參考物質的4份試樣液逐一進樣,每份試樣液測定11次,每次進樣使樣液厚度為15mm,記錄儀器上顯示的熒光強度,以該熒光強度根據實施例1確定的校準曲線讀出與其對應的K質量百分比濃度值;
然後按以下公式計算編號1的參考物質中鉀的質量百分比濃度,結果如表4所示。
其中,ω表示試樣中鉀的質量百分比濃度,單位為%;ω0表示根據校準曲線讀出的K質量百分比濃度值,單位為%;1.5表示校準曲線假定的樣本量,單位為g;m表示試樣實際稱量的質量,單位為g,一般稱取1.4g~1.6g;V表示試樣溶解後定容的體積,單位為mL;500表示假定樣本量定容的體積,單位為mL。
按上述步驟1)和步驟2)的方法,分別配製編號2和3的參考物質的試樣液,並計算它們的鉀含量,結果見表4。
表4精密度試驗數據
由表4可知,本發明所述方法對不同鉀含量的黑火葯參考物質的鉀元素測定具有良好的精密度,最大允許差為0.4%。
實施例4:實際黑火葯中鉀含量的測定
1、用於檢測的煙花爆竹樣品:
1#:樣品來自廣西浦北縣某煙花廠生產的36發組合禮花,其發射葯中的鉀來源於黑火葯。
2#:樣品來自廣西靈山縣某煙花廠生產的火箭類樣品,其開苞葯中的鉀來源於黑火葯。
2、採用本發明所述方法對上述煙花樣品進行檢測:
因為採用實施例1確定的校準曲線,因此,省去繪制校準曲線這一步驟,直接進行配製試樣液進行上機測定的步驟,具體如下:
2.1)配製試樣液:
分別稱取1#黑火葯樣品1.4g~1.6g試樣3份,稱取時精確到0.1mg,第1份試樣置於300mL燒杯中,加入100mL水,放置在電爐上加熱10min,用濾紙趁熱過濾至500mL容量瓶,用水反復沖洗多次,待濾液冷卻至室溫後,加入5mL~10mL硝酸(該步驟中,優選採用HNO3含量為10%~30%質量的硝酸),再用水定容至500mL得到第1份試樣液;重復上述方法,得到1號參考物質的3份試樣液。
2)參考物質中鉀含量的測定:
按實施例1步驟2b)的檢測條件,將1#黑火葯樣品的3份試樣液逐一進樣,裝入樣品杯的溶液厚度為15mm,記錄儀器上顯示的熒光強度,以該熒光強度根據實施例1確定的校準曲線讀出與其對應的K質量百分比濃度值;
然後按以下公式計算1#黑火葯樣品中鉀的質量百分比濃度,結果如表5所示。
其中,ω表示試樣中鉀的質量百分比濃度,單位為%;ω0表示根據校準曲線讀出的K質量百分比濃度值,單位為%;1.5表示校準曲線假定的樣本量,單位為g;m表示試樣實際稱量的質量,單位為g,一般稱取1.4g~1.6g;V表示試樣溶解後定容的體積,單位為mL;500表示假定樣本量定容的體積,單位為mL。
按上述1#黑火葯樣品的試樣液的配製方法,分別配製2#黑火葯樣品的試樣液,並計算其鉀含量

F. 四苯硼鈉入水還是水入四苯硼鈉

四苯硼鈉入水

四苯硼鈉是一種有機化合物,分子式為C24H20BNa,白色固體,無氣味,變質品有苯胺氣味。溶於水,用於鑒定鉀離子。可溶於水、乙醇、甲醇、乙醇和丙酮,微溶於苯和氯仿,幾乎不溶於石油醚。微吸濕,在水溶液中逐漸分解而渾濁(固體較穩定)。水溶液pH調節到約5時,可以在室溫中保存(在45℃保存5d而不變質)。

G. 怎樣去除溶液中的鉀

加入四苯硼酸鈉,將鉀沉澱後過濾。

H. 有誰知道四苯硼鈉有多大的毒性

無毒

I. 四苯基硼化鈉

樓上瞎說啊,四苯硼鈉是可溶的,一般這個東西用來做重量法測定鉀離子含量,精度挺高的,因為四苯硼鉀是以固定分子結構的沉澱

J. 四苯硼鈉有毒嗎易分解嗎化學性質怎樣

白色結晶。不純物為粉色至黃色,變質品有苯胺的氣味,久置易變質。故分析化學應使用新制的四苯硼鈉。可溶於水、乙醇、甲醇、乙醇和丙酮,微溶於苯和氯仿,幾乎不溶於石油醚。微吸濕,在水溶液中逐漸分解而渾濁(固體較穩定)。水溶液pH調節到約5時,可以在室溫中保存(在45℃保存5天而不變質)。