❶ 甲醇的測量方法以及測量條件是什麼
甲醇的測定方法常用變色酸比色法和氣相色譜法。前者靈敏度能滿足要求,但干擾物多,如乙醇、正戊醇、仲丁醇、丙酮、醛類均有不同程度的干擾;後者干擾少,並可以同時測定甲醇、乙醇。
一、氣相色譜法〔1、2〕
(一)原理
空氣中甲醇吸附在硅膠采樣管上,用水洗脫後,經GDX-102色譜柱分離,氫焰離子化檢測器測定,以保留時間定性,峰高定量。
(二)儀器
(1)采樣管 用長90mm,內徑4mm的玻璃管,前段填裝150mg硅膠,後段填裝50mg硅膠,中間及後端塞入3mm長的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料,進氣口填放少量玻璃棉采樣管兩端套上塑料帽密封備用。
(2)空氣采樣器 流量范圍為0.2~1.0L/min,流量穩定。使用
時,用皂膜流量計校準采樣系列在采樣前和采樣後的流量,流量誤差應小於5%。
(3)微量注射器 10μl,體積刻度應校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)氣相色譜儀 附氫焰離子化檢測器。
(三)試劑
(1)硅膠 40~60目,需活化處理後使用。活化處理方法:將硅膠倒入(1+1)鹽酸溶液中,浸泡一天,然後用水洗凈至無氯離子為止,傾出水後,將瀝乾的硅膠在90~100℃溫度下乾燥,再於200℃溫度下活化3h,冷後裝管。
(2)水 經高錳酸鉀處理的二次蒸餾水。
(3)甲醇 色譜純。
(4)色譜擔體 GDX-102(60目~80目)。
(5)標准溶液 於25ml容量瓶中,放入10ml水,准確稱量。加入5滴甲醇,再准確稱量。兩次稱量之差即為甲醇的質量。然後加水至刻度,計算1ml溶液中甲醇的含量。臨用時,用水釋解成所需濃度的甲醇的標准溶液。
(四)采樣
采樣時,取下硅膠采樣管兩端的塑料密封帽。將采樣管的出氣口(50mg一端)垂直連接到空氣采樣器上,以0.2L/min的流量,采氣5L。采樣後,將管的兩端套上塑料帽,記錄采樣時的溫度和大氣壓力。
(五)分析步驟
1.測試條件
分析時,應根據氣相色譜儀的型號和性能,制定能分析甲醇的最佳測試條件。
色譜柱:柱長2m,內徑4mm,不銹鋼柱,內裝GDX-102(60~80目)
柱溫:150℃。
檢測室溫度:180℃。
汽化室溫度:180℃。
載氣(N2)流量:65ml/min。
氫氣流量:47ml/min。
空氣流量:500ml/min。
2.繪制標准曲線和測定校正因子
在作樣品測定的同時,繪制標准曲線或測定校正因子。
(1)標准曲線的繪制 分別准確量取1.0μl濃度為2.0~20.0μg/ml 5個濃度點的甲醇標准溶液,另取水作為零濃度點,按氣相色譜最佳測試條件進樣測定,得到各個濃度點的色譜峰和保留時間,每個濃度做三次,測量峰高的平均值。以甲醇的濃度(μg/ml)為橫坐標,平均峰高(mm)為縱坐標,繪制標准曲線,並計算回歸線的斜率。以斜率的倒數作為樣品測定的計算因子Bs〔μg/(ml·mm)〕。
(2)測定校正因子在測定范圍內可用單點校正法求校正因子。在樣品測定同時,分別准確量取1.0μl試劑空白溶液和與樣品洗脫液濃度相接近的標准溶液,按氣相色譜最佳測試條件進樣測定,重復做三次,得峰高的平均值(mm)和保留時間。按下式計算校正因子:
式中 f——校正因子,μg/(ml·mm);
cs——標准溶液濃度,μg/ml;
hs——標准溶液平均峰高,mm;
h0——試劑空白溶液平均峰高,mm。
3.樣品測定
取下采樣管內兩端的玻璃棉及泡沫塑料,將兩部分硅膠分別倒入裝有1ml水的比色管中,密塞後,輕微振搖20min。進行洗脫,然後各取1.0μl水洗脫液,按標准曲線的繪制或測定校正因子的操作步驟進樣測定。每個樣品重復做三次,用保留時間確認甲醇的色譜峰,測量其峰高,得峰高的平均值(mm)。
在每批樣品測定的同時,取未采樣的硅膠采樣管,按相同操作步驟作試劑空白的測定。
(六)計算
1.標准曲線法
式中c——空氣中甲醇濃度,mg/m3;
h1、h2——采樣後的硅膠管前段和後段樣品溶液峰高的平均值,mm;
h01、h02——未采樣的硅膠管前段和後段試劑空白溶液峰高的平均值,mm;
Bs——用標准溶液繪制標准曲線得到的計算因子,μg/(ml·mm);
E——由實驗確定的平均洗脫效率;
V0——換算成標准狀況下的采樣體積,L。
2.單點校正法
式中f——用單點校正法得到的校正因子,μg/(ml·mm)。
其他符號同上式。
❷ 如何檢驗甲醇
甲醛自測盒又名甲醛測試盒,俗稱甲醛自測盒,是一種可以快速、簡便、低成本的檢測室內、傢具內等特定空間內的空氣中甲醛濃度或治理效果的一種半定量檢測產品。
甲醛自測盒操作簡單、使用方便,適合個人家庭檢測甲醛。甲醛自測盒體積小巧,方便放置,用於傢具治理前後對比甲醛濃度,判斷治理效果。其最大特點是消費者可以自己動手檢測甲醛,操作方法簡單。
甲醛自測盒依據的檢測原理是國家推薦認可的酚試劑比色法。從檢測甲醛的顯示結果上看,甲醛自測盒屬於半定量的檢測產品,能完全滿足人們檢測室內空氣中甲醛濃度需要。
❸ 怎樣鑒別甲醇和乙醇(包括化學方法和非化學方法
怎樣鑒別甲醇和乙醇(包括化學方法和非化學方法
用高錳酸鉀溶液鑒別:甲醇最終產物為二氧化碳,會有氣泡冒出;乙醇的最終產物則是水.不會冒泡根據碳的含量,甲醇燃燒比乙醇燃燒的火焰顏色要更深,甲醇藍色,乙醇淡藍色如果說要物理點,你可以選擇測沸點和密度,但我覺得差距不會太大,不過這是比較通用的方法.而且它們的氣味應該也有本質上的區別.
❹ 甲醛測試最好用的方法是什麼
甲醛測試盒。
使用方法:
1、檢測前,將待測房間門窗關閉2小時。將棕色玻璃瓶內液體全部倒入塑料盒中。
2、擰緊瓶蓋後搖動,內容物完全溶解後將瓶蓋打開。
3、旋轉塑料盒於室內被檢測部位或距地面80至150厘米高度位置,暴露40分鍾。
4、將無色玻璃瓶內液體完全倒入塑料盒中。
5、擰緊瓶蓋後用手握緊,邊體溫加熱邊搖動5分鍾。
6、與比色卡比色,讀出被測房間甲醛含量。
7、檢測時,試劑顏色呈黃色,基本上不含甲醛;黃綠色偏黃也沒超;黃綠色偏綠超標不嚴重;綠色超標有點多,藍色超標就嚴重了!
8、用甲醛檢測盒做檢測時,要把檢測液放入一個容器,當空氣流經檢測液表面,就把甲醛完全吸收。這樣就等於把檢測液放入復雜的情況中檢測,沒有任何一個檢測盒可以保證在單位時間內流經檢測液表面的空氣流量。
這樣其受溫度、濕度、氣壓、檢測液表面積和空氣流速影響極大,從而造成檢測結果錯誤極大。
❺ 乙醇中的甲醇快速檢驗方法
混在乙醇中的甲醇可以檢測出。
酒精中甲醇含量檢測的主要方法
(一)頂空法
頂空法可以分成靜態法和動態法兩種。使用靜態法進行檢測,首先需 要將酒精樣品放入密封的容器,然後進行加熱,直到樣品和上方的蒸汽實 現平衡為止,最後選擇合適的方法提取蒸汽,用來進行氣相色譜分析。這 種方法在食品飲料、香精、高聚物、醫管理、農檢測和環保等相關的 領域內都得到廣泛的應用,是氣相色譜分析的一個重要分支,也是進行微 量分析的一種重要方法。
(二)激光拉曼光譜法
激光拉曼光譜分析的主要對象是乙醇和甲醇的混合體,在混合液體逐 步增加甲醇的含量,對拉曼光譜的變化經行觀察,並分析其中的規律。要 想利用這種方法來檢測酒精中的甲醇含量,首先就要對乙醇的光譜特點進 行分析。目前已經有很多文獻資料對醇類紅外和拉曼光譜的特點進行了研 究,並對甲醇拉曼光譜有比較細致的研究。當乙醇和甲醇兩種光譜疊加在 一起的時候,就需要找到能表明甲醇的光譜特點。使用這種方法對有機物 進行光譜鑒定時,都會對全部的簡正頻率進行分析研究,並以一定的基團 作為主要的參考依據。就乙醇而言,880cm-1,1078cm-1 和1254cm-1 三個 值的拉曼特徵最為顯著。對甲醇含量進行檢測時,可以將 2823cm-1 的強 度作為評判的標准。
(三)折射法 這種方法的理論依據就是,每一種單純的液體在特定的溫度之下都會 產生固定的折射率,這是液體的一種基本特徵。例如,在 20 度的溫度之 下,水的折射率1.3330。如果在酒精中加入甲醇,那麼折射率就會有所下 降,而且下降的越多,就表明加入的甲醇量越多。這樣通過檢測樣品的折 射率就能對酒精的甲醇含量進行定量分析。
(四)氣相色譜法 這種方法主要是利用氣體的流動相來進行分析的。因為氣體是流動 的,物質在其中能進行快速的傳播,通過對氣體樣品中的各組分和色譜柱 的固定相進行相互作用,產生的混合物通過氣相色譜柱得到分離,然後對 分離物進行鑒定,這樣就能實現定性和定量的准確組分。在國家出台的相 關規定中,這種方法是檢測甲醇含量的首選方法。因為毛細管柱的質量會 對檢測的准確度產生影響,所以通常選擇那些能耐受高溫、柱效高和化學 性質穩定的毛細管柱。
(五)比色法 比色法可以共分成兩種,一種是鉻變酸比色法,一種是品紅比色法。 前者的工作原理為,甲醇在弱酸性環境會氧化生成甲醛,在濃度為 5-6% 的乙醇液中加入硫酸鉻變酸,加熱之後會變成紫紅色,顏色越深,則表明 甲醛的濃度越高,甲醇的含量也就越高。後者的檢驗原理為,甲醇在磷酸 的酸性條件下會被高錳酸鉀氧化成甲醛,通過添加無色的品紅亞硫酸試 劑,然後根據顏色的深淺來判斷甲醇的含量。
❻ 如何檢驗甲醇
1、物理方法:一般情況下,分子量越大,其熔點、沸點、密度等越大。甲醇分子量小於乙醇。如甲醇沸點64.5℃,乙醇沸點:78.4 °C,測測沸點即可。
2、化學方法:
方法一:取兩試管,分別裝入適量待鑒別液,加入適量濃硫酸,兩試管同時加熱,迅速加熱至170,收集產生氣體,通入溴水中。能使其褪色的,是乙醇反應所產生的氣體。
乙醇與濃硫酸發生消除反應,生成乙烯,乙烯與溴水反應,使溴水褪色;甲醇與濃硫酸反應,不產生能使溴水褪色的氣體。
方法二:鑒別乙醇和甲醇可以用碘仿反應,甲醇不能發生碘仿反應,乙醇可以甲酸鈉還可以進一步被氧化成碳酸鈉 。
方法三:催化氧化之後,乙醇被氧化成乙酸,甲醇被氧化成甲酸 。
之後銀鏡或者菲林反應。
(6)甲醇檢測試劑怎樣正確比對顏色擴展閱讀:
甲醇是結構最為簡單的飽和一元醇,CAS號為67-56-1或170082-17-4,分子量為32.04,沸點為64.7℃。因在干餾木材中首次發現,故又稱「木醇」或「木精」。
是無色有酒精氣味易揮發的液體。人口服中毒最低劑量約為100mg/kg體重,經口攝入0.3~1g/kg可致死。用於製造甲醛和農葯等,並用作有機物的萃取劑和酒精的變性劑等。成品通常由一氧化碳與氫氣反應製得。
制備方法
合成法
1.甲醇的生產,主要是合成法。
2.將合成後的粗甲醇,經預精餾脫除甲醚。(高壓法最先實現工業合成的方法,但因其能耗大,加工復雜,材質要求苛刻,產品中副產物多,由ICI低壓和中壓法及Lurgi低壓和中壓法取代。
工業上合成甲醇幾乎全部採用一氧化碳加壓催化加氫的方法,工藝過程包括造氣、合成凈化、甲醇合成和粗甲醇精餾等工序。)
3.將粗甲醇凈化,凈化過程包括精餾和化學處理。化學處理主要用鹼破壞在精餾過程中難以分離的雜質,並調節pH值;精餾主要是脫除易揮發組分如二甲醚,以及難揮發的乙醇、高碳醇和水。粗餾後的純度一般都可達到98%以上。
4.將工業甲醇用精餾的方法將含水量降到0.01%以下。再用次碘酸鈉處理,可除去其中的丙酮。經精餾得純品甲醇。
5.BV-Ⅲ級甲醇的制備主要採用精餾工藝。以工業甲醇為原料,經精餾、超凈過濾、超凈分裝,得高純甲醇產品。一般均以工業甲醇為原料,經常壓蒸餾除去水分,控制塔頂64~65℃,過濾除去不溶物即可。
干餾法
最早是用木材幹餾法生產甲醇,故甲醇也叫木醇。自然游離狀態的甲醇非常的少,故這種方法既浪費木材,產品又含有丙酮等雜質,並且很難除去。因為這種方法不能滿足需要,1924年以後,人們開始逐漸停止使用這個方法。
❼ 如何分辨甲醇和乙醇
甲醇和乙醇的鑒別方法有以下幾種:
1。甲醇藍色火焰;乙醇淡藍色火焰。
很不容易分清楚啊。
所以看火焰顏色我們先不考慮。
2,用測假酒的方法或用高錳酸鉀氧化分別生成甲酸和乙酸,甲酸有醛基可發生銀鏡反應
太煩瑣了,也不考慮。
3,性狀:為無色澄明液體;微有特臭,味灼烈;易揮發,易燃燒,燃燒時顯淡藍色火焰;熱至約78℃即沸騰。與水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。
鑒別:取乙醇1ml,加水5ml與氫氧化鈉試液1ml後,緩緩滴加碘試液2ml,即發生碘仿的臭氣,並生成黃色沉澱。
還是要到實驗室去做,也先不考慮
4,甲醇和乙醇用手一摸就感覺出來的,甲醇是冰冷的,而乙醇一開始有點溫暖的感覺,當然了,用鼻了一聞就知道啦,二者氣味不一樣的。這種簡單的方法我們車間的普通工人都能分別的出來
❽ 分光光度計法檢測甲醇
應查看甲醇純度,各試劑使用是否正確、在有效期,標準的加入量是否合適,太低了是不會有色的。也可更換試劑品牌使用
❾ 如何鑒別甲醇
可通過氣相色譜GC的方法來確定甲醇及測定純度.
以甲醇作溶劑,向溶劑中加入你所購買的試劑,進樣,如果發現色譜峰的面積增大,但峰的數目沒變,則表明你加進去的和溶劑是同一個東西. 至於含量的測定,使用色譜的外標或內標法進行測定.