❶ 甲醇的测量方法以及测量条件是什么
甲醇的测定方法常用变色酸比色法和气相色谱法。前者灵敏度能满足要求,但干扰物多,如乙醇、正戊醇、仲丁醇、丙酮、醛类均有不同程度的干扰;后者干扰少,并可以同时测定甲醇、乙醇。
一、气相色谱法〔1、2〕
(一)原理
空气中甲醇吸附在硅胶采样管上,用水洗脱后,经GDX-102色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高定量。
(二)仪器
(1)采样管 用长90mm,内径4mm的玻璃管,前段填装150mg硅胶,后段填装50mg硅胶,中间及后端塞入3mm长的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料,进气口填放少量玻璃棉采样管两端套上塑料帽密封备用。
(2)空气采样器 流量范围为0.2~1.0L/min,流量稳定。使用
时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。
(3)微量注射器 10μl,体积刻度应校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)气相色谱仪 附氢焰离子化检测器。
(三)试剂
(1)硅胶 40~60目,需活化处理后使用。活化处理方法:将硅胶倒入(1+1)盐酸溶液中,浸泡一天,然后用水洗净至无氯离子为止,倾出水后,将沥干的硅胶在90~100℃温度下干燥,再于200℃温度下活化3h,冷后装管。
(2)水 经高锰酸钾处理的二次蒸馏水。
(3)甲醇 色谱纯。
(4)色谱担体 GDX-102(60目~80目)。
(5)标准溶液 于25ml容量瓶中,放入10ml水,准确称量。加入5滴甲醇,再准确称量。两次称量之差即为甲醇的质量。然后加水至刻度,计算1ml溶液中甲醇的含量。临用时,用水释解成所需浓度的甲醇的标准溶液。
(四)采样
采样时,取下硅胶采样管两端的塑料密封帽。将采样管的出气口(50mg一端)垂直连接到空气采样器上,以0.2L/min的流量,采气5L。采样后,将管的两端套上塑料帽,记录采样时的温度和大气压力。
(五)分析步骤
1.测试条件
分析时,应根据气相色谱仪的型号和性能,制定能分析甲醇的最佳测试条件。
色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱,内装GDX-102(60~80目)
柱温:150℃。
检测室温度:180℃。
汽化室温度:180℃。
载气(N2)流量:65ml/min。
氢气流量:47ml/min。
空气流量:500ml/min。
2.绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品测定的同时,绘制标准曲线或测定校正因子。
(1)标准曲线的绘制 分别准确量取1.0μl浓度为2.0~20.0μg/ml 5个浓度点的甲醇标准溶液,另取水作为零浓度点,按气相色谱最佳测试条件进样测定,得到各个浓度点的色谱峰和保留时间,每个浓度做三次,测量峰高的平均值。以甲醇的浓度(μg/ml)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs〔μg/(ml·mm)〕。
(2)测定校正因子在测定范围内可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时,分别准确量取1.0μl试剂空白溶液和与样品洗脱液浓度相接近的标准溶液,按气相色谱最佳测试条件进样测定,重复做三次,得峰高的平均值(mm)和保留时间。按下式计算校正因子:
式中 f——校正因子,μg/(ml·mm);
cs——标准溶液浓度,μg/ml;
hs——标准溶液平均峰高,mm;
h0——试剂空白溶液平均峰高,mm。
3.样品测定
取下采样管内两端的玻璃棉及泡沫塑料,将两部分硅胶分别倒入装有1ml水的比色管中,密塞后,轻微振摇20min。进行洗脱,然后各取1.0μl水洗脱液,按标准曲线的绘制或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次,用保留时间确认甲醇的色谱峰,测量其峰高,得峰高的平均值(mm)。
在每批样品测定的同时,取未采样的硅胶采样管,按相同操作步骤作试剂空白的测定。
(六)计算
1.标准曲线法
式中c——空气中甲醇浓度,mg/m3;
h1、h2——采样后的硅胶管前段和后段样品溶液峰高的平均值,mm;
h01、h02——未采样的硅胶管前段和后段试剂空白溶液峰高的平均值,mm;
Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,μg/(ml·mm);
E——由实验确定的平均洗脱效率;
V0——换算成标准状况下的采样体积,L。
2.单点校正法
式中f——用单点校正法得到的校正因子,μg/(ml·mm)。
其他符号同上式。
❷ 如何检验甲醇
甲醛自测盒又名甲醛测试盒,俗称甲醛自测盒,是一种可以快速、简便、低成本的检测室内、家具内等特定空间内的空气中甲醛浓度或治理效果的一种半定量检测产品。
甲醛自测盒操作简单、使用方便,适合个人家庭检测甲醛。甲醛自测盒体积小巧,方便放置,用于家具治理前后对比甲醛浓度,判断治理效果。其最大特点是消费者可以自己动手检测甲醛,操作方法简单。
甲醛自测盒依据的检测原理是国家推荐认可的酚试剂比色法。从检测甲醛的显示结果上看,甲醛自测盒属于半定量的检测产品,能完全满足人们检测室内空气中甲醛浓度需要。
❸ 怎样鉴别甲醇和乙醇(包括化学方法和非化学方法
怎样鉴别甲醇和乙醇(包括化学方法和非化学方法
用高锰酸钾溶液鉴别:甲醇最终产物为二氧化碳,会有气泡冒出;乙醇的最终产物则是水.不会冒泡根据碳的含量,甲醇燃烧比乙醇燃烧的火焰颜色要更深,甲醇蓝色,乙醇淡蓝色如果说要物理点,你可以选择测沸点和密度,但我觉得差距不会太大,不过这是比较通用的方法.而且它们的气味应该也有本质上的区别.
❹ 甲醛测试最好用的方法是什么
甲醛测试盒。
使用方法:
1、检测前,将待测房间门窗关闭2小时。将棕色玻璃瓶内液体全部倒入塑料盒中。
2、拧紧瓶盖后摇动,内容物完全溶解后将瓶盖打开。
3、旋转塑料盒于室内被检测部位或距地面80至150厘米高度位置,暴露40分钟。
4、将无色玻璃瓶内液体完全倒入塑料盒中。
5、拧紧瓶盖后用手握紧,边体温加热边摇动5分钟。
6、与比色卡比色,读出被测房间甲醛含量。
7、检测时,试剂颜色呈黄色,基本上不含甲醛;黄绿色偏黄也没超;黄绿色偏绿超标不严重;绿色超标有点多,蓝色超标就严重了!
8、用甲醛检测盒做检测时,要把检测液放入一个容器,当空气流经检测液表面,就把甲醛完全吸收。这样就等于把检测液放入复杂的情况中检测,没有任何一个检测盒可以保证在单位时间内流经检测液表面的空气流量。
这样其受温度、湿度、气压、检测液表面积和空气流速影响极大,从而造成检测结果错误极大。
❺ 乙醇中的甲醇快速检验方法
混在乙醇中的甲醇可以检测出。
酒精中甲醇含量检测的主要方法
(一)顶空法
顶空法可以分成静态法和动态法两种。使用静态法进行检测,首先需 要将酒精样品放入密封的容器,然后进行加热,直到样品和上方的蒸汽实 现平衡为止,最后选择合适的方法提取蒸汽,用来进行气相色谱分析。这 种方法在食品饮料、香精、高聚物、医管理、农检测和环保等相关的 领域内都得到广泛的应用,是气相色谱分析的一个重要分支,也是进行微 量分析的一种重要方法。
(二)激光拉曼光谱法
激光拉曼光谱分析的主要对象是乙醇和甲醇的混合体,在混合液体逐 步增加甲醇的含量,对拉曼光谱的变化经行观察,并分析其中的规律。要 想利用这种方法来检测酒精中的甲醇含量,首先就要对乙醇的光谱特点进 行分析。目前已经有很多文献资料对醇类红外和拉曼光谱的特点进行了研 究,并对甲醇拉曼光谱有比较细致的研究。当乙醇和甲醇两种光谱叠加在 一起的时候,就需要找到能表明甲醇的光谱特点。使用这种方法对有机物 进行光谱鉴定时,都会对全部的简正频率进行分析研究,并以一定的基团 作为主要的参考依据。就乙醇而言,880cm-1,1078cm-1 和1254cm-1 三个 值的拉曼特征最为显着。对甲醇含量进行检测时,可以将 2823cm-1 的强 度作为评判的标准。
(三)折射法 这种方法的理论依据就是,每一种单纯的液体在特定的温度之下都会 产生固定的折射率,这是液体的一种基本特征。例如,在 20 度的温度之 下,水的折射率1.3330。如果在酒精中加入甲醇,那么折射率就会有所下 降,而且下降的越多,就表明加入的甲醇量越多。这样通过检测样品的折 射率就能对酒精的甲醇含量进行定量分析。
(四)气相色谱法 这种方法主要是利用气体的流动相来进行分析的。因为气体是流动 的,物质在其中能进行快速的传播,通过对气体样品中的各组分和色谱柱 的固定相进行相互作用,产生的混合物通过气相色谱柱得到分离,然后对 分离物进行鉴定,这样就能实现定性和定量的准确组分。在国家出台的相 关规定中,这种方法是检测甲醇含量的首选方法。因为毛细管柱的质量会 对检测的准确度产生影响,所以通常选择那些能耐受高温、柱效高和化学 性质稳定的毛细管柱。
(五)比色法 比色法可以共分成两种,一种是铬变酸比色法,一种是品红比色法。 前者的工作原理为,甲醇在弱酸性环境会氧化生成甲醛,在浓度为 5-6% 的乙醇液中加入硫酸铬变酸,加热之后会变成紫红色,颜色越深,则表明 甲醛的浓度越高,甲醇的含量也就越高。后者的检验原理为,甲醇在磷酸 的酸性条件下会被高锰酸钾氧化成甲醛,通过添加无色的品红亚硫酸试 剂,然后根据颜色的深浅来判断甲醇的含量。
❻ 如何检验甲醇
1、物理方法:一般情况下,分子量越大,其熔点、沸点、密度等越大。甲醇分子量小于乙醇。如甲醇沸点64.5℃,乙醇沸点:78.4 °C,测测沸点即可。
2、化学方法:
方法一:取两试管,分别装入适量待鉴别液,加入适量浓硫酸,两试管同时加热,迅速加热至170,收集产生气体,通入溴水中。能使其褪色的,是乙醇反应所产生的气体。
乙醇与浓硫酸发生消除反应,生成乙烯,乙烯与溴水反应,使溴水褪色;甲醇与浓硫酸反应,不产生能使溴水褪色的气体。
方法二:鉴别乙醇和甲醇可以用碘仿反应,甲醇不能发生碘仿反应,乙醇可以甲酸钠还可以进一步被氧化成碳酸钠 。
方法三:催化氧化之后,乙醇被氧化成乙酸,甲醇被氧化成甲酸 。
之后银镜或者菲林反应。
(6)甲醇检测试剂怎样正确比对颜色扩展阅读:
甲醇是结构最为简单的饱和一元醇,CAS号为67-56-1或170082-17-4,分子量为32.04,沸点为64.7℃。因在干馏木材中首次发现,故又称“木醇”或“木精”。
是无色有酒精气味易挥发的液体。人口服中毒最低剂量约为100mg/kg体重,经口摄入0.3~1g/kg可致死。用于制造甲醛和农药等,并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。成品通常由一氧化碳与氢气反应制得。
制备方法
合成法
1.甲醇的生产,主要是合成法。
2.将合成后的粗甲醇,经预精馏脱除甲醚。(高压法最先实现工业合成的方法,但因其能耗大,加工复杂,材质要求苛刻,产品中副产物多,由ICI低压和中压法及Lurgi低压和中压法取代。
工业上合成甲醇几乎全部采用一氧化碳加压催化加氢的方法,工艺过程包括造气、合成净化、甲醇合成和粗甲醇精馏等工序。)
3.将粗甲醇净化,净化过程包括精馏和化学处理。化学处理主要用碱破坏在精馏过程中难以分离的杂质,并调节pH值;精馏主要是脱除易挥发组分如二甲醚,以及难挥发的乙醇、高碳醇和水。粗馏后的纯度一般都可达到98%以上。
4.将工业甲醇用精馏的方法将含水量降到0.01%以下。再用次碘酸钠处理,可除去其中的丙酮。经精馏得纯品甲醇。
5.BV-Ⅲ级甲醇的制备主要采用精馏工艺。以工业甲醇为原料,经精馏、超净过滤、超净分装,得高纯甲醇产品。一般均以工业甲醇为原料,经常压蒸馏除去水分,控制塔顶64~65℃,过滤除去不溶物即可。
干馏法
最早是用木材干馏法生产甲醇,故甲醇也叫木醇。自然游离状态的甲醇非常的少,故这种方法既浪费木材,产品又含有丙酮等杂质,并且很难除去。因为这种方法不能满足需要,1924年以后,人们开始逐渐停止使用这个方法。
❼ 如何分辨甲醇和乙醇
甲醇和乙醇的鉴别方法有以下几种:
1。甲醇蓝色火焰;乙醇淡蓝色火焰。
很不容易分清楚啊。
所以看火焰颜色我们先不考虑。
2,用测假酒的方法或用高锰酸钾氧化分别生成甲酸和乙酸,甲酸有醛基可发生银镜反应
太烦琐了,也不考虑。
3,性状:为无色澄明液体;微有特臭,味灼烈;易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰;热至约78℃即沸腾。与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。
鉴别:取乙醇1ml,加水5ml与氢氧化钠试液1ml后,缓缓滴加碘试液2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。
还是要到实验室去做,也先不考虑
4,甲醇和乙醇用手一摸就感觉出来的,甲醇是冰冷的,而乙醇一开始有点温暖的感觉,当然了,用鼻了一闻就知道啦,二者气味不一样的。这种简单的方法我们车间的普通工人都能分别的出来
❽ 分光光度计法检测甲醇
应查看甲醇纯度,各试剂使用是否正确、在有效期,标准的加入量是否合适,太低了是不会有色的。也可更换试剂品牌使用
❾ 如何鉴别甲醇
可通过气相色谱GC的方法来确定甲醇及测定纯度.
以甲醇作溶剂,向溶剂中加入你所购买的试剂,进样,如果发现色谱峰的面积增大,但峰的数目没变,则表明你加进去的和溶剂是同一个东西. 至于含量的测定,使用色谱的外标或内标法进行测定.